概述
USP<231> 重金屬章節(jié)已經(jīng)于2018年01月01日正式刪除,USP增加了<232>、<233>兩個通則用于控制元素雜質(zhì)。此外還有ICH3D元素雜質(zhì)也是這方面的指南。
目前USP<233>、<730>介紹了兩種元素分析方法,分別是程序1(ICP-AES 或ICP-OES),程序2(ICP-MS),采用專論項下規(guī)定參數(shù)的程序1及程序2須經(jīng)藥典方法確認(rèn),其他參數(shù)修改的方法需要進(jìn)行方法驗證。
1、分析干擾
用于微量元素的測定,避免污染是元素首分析要考慮的。潛在的污染源包括不正確清洗的實驗室設(shè)備和一般設(shè)備實驗室環(huán)境中灰塵等的污染。一個干凈的實驗室,必須使用專門為微量元素樣品處理設(shè)計的工作區(qū),用于校準(zhǔn)溶液和樣品的制備。標(biāo)準(zhǔn)、樣品等試劑應(yīng)盡可能少地暴露在實驗室環(huán)境中。鉻酸不能用于清洗用于ICP-MS分析的實驗室器具。此外,ICP-MS檢測主要有以下三方面干擾;
光譜干擾:質(zhì)譜檢測中出現(xiàn)的質(zhì)荷比(m/z)相同的元素,例如由同位素造成的異壓干擾,來源于樣品本身多原子干擾;
物理干擾:由于樣品溶液及校正溶液粘度等方面的差異,導(dǎo)致溶液傳輸至噴霧器時出現(xiàn)物理干擾,同樣由于表面張力等差異,在氣溶膠傳輸至等離子體時,在霧化和電離化過程中出現(xiàn)物理干擾,為了減少上述因素導(dǎo)致的物理干擾,空白、標(biāo)準(zhǔn)及樣品溶液的酸組成、濃度必須相同。
記憶干擾:記憶干擾簡單的說就是樣品檢測后,殘留在儀器管路部件上的微量元素,從而干擾檢測。
2、標(biāo)準(zhǔn)及試劑要求
標(biāo)準(zhǔn)溶液主要用于標(biāo)化儀器。用于配制樣品及標(biāo)準(zhǔn)溶液的所有試劑應(yīng)不含有元素雜質(zhì)??梢圆捎檬惺鄣膯蝹€元素或多個元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用于微量分析的標(biāo)準(zhǔn)溶液的有效期是有期限的。一般與濃度、容器的類型、儲存條件等都有關(guān)系。濃度小于10ppm(W/V)有效期應(yīng)不得過24小時(來源于USP<730>),除非另有驗證數(shù)據(jù)證明。
檢驗用水可以用實驗室制備的純化水,濃硝酸、鹽酸可以采用市售的專門用于微量元素分析的試劑。
3、標(biāo)準(zhǔn)曲線校正
校正標(biāo)準(zhǔn)溶液
用于校正的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)每日重新稀釋配制。所有校正標(biāo)準(zhǔn)使用50ml聚丙烯離心管,用2% HNO3 / 1%鹽酸溶液稀釋至50ml。
校正范圍
對于每個目標(biāo)元素,校準(zhǔn)范圍至少應(yīng)該是0.5 J到1.5 J。建議對所有元素進(jìn)行校準(zhǔn)小于0.5 J(即0.1 J和/或0.2 J必要的)。
J:元素限值/稀釋倍數(shù);
一般情況下,校正曲線的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度應(yīng)不得少于2個點,對于分析方法經(jīng)過驗證的限度檢測,可以用單點校正法。
4、樣品溶液的配制
樣品溶液的配制方法由樣品本身性質(zhì)決定,主要有以下四種配制方法:
一、直接法:主要適用于液體類樣品及其他無需處理樣品
二、直接水溶液:適用于溶于水的樣品
三、直接有機溶液:適用于溶于有機溶劑的樣品。該方法可能需要使用選擇性氣體。
四、間接溶液法:適用于不溶于水或有機溶劑的樣品。推薦總金屬提取得到間接溶液,樣品采用密閉容器消化等類似方
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