在電子級(jí)硅材料生產(chǎn)運(yùn)輸過程中，不可避免的會(huì)與工藝氣氛、保護(hù)模具、包裝材料等外界因素接觸，從而會(huì)在表面附有一些雜質(zhì)元素的存在，而這些雜質(zhì)元素有可能會(huì)在后續(xù)的使用過程中對(duì)使用性能及安全性產(chǎn)生影響。

因此，檢測硅材料表面的金屬雜質(zhì)就成為勢在必行的一項(xiàng)測試。下面訊科小編就給大家介紹一個(gè)酸浸取+電感耦合等離子體質(zhì)譜儀結(jié)合的方法測定硅材料表面的金屬雜質(zhì)含量。

一、方法原理：

試樣用硝酸、氫氟酸、過氧化氫和水的混合物（1:1:1:50）浸取，在硝酸介質(zhì)中，使用ICP-MS不同的分析模式測定各個(gè)金屬雜質(zhì)的離子計(jì)數(shù)cps，從而檢測其含量

二、試劑、儀器與設(shè)備：

需要準(zhǔn)備的試劑有：去離子水、65%硝酸（HNO3）、48%氫氟酸（HF）、30%過氧化氫（H2O2）、酸清洗混合物（HNO3：HF：H2O2：H2O=1:1:1:25）、浸取酸混合物（HNO3：HF：H2O2：H2O=1:1:1:50）等；

需要準(zhǔn)備的儀器設(shè)備有：帶動(dòng)態(tài)反應(yīng)池的電感耦合等離子質(zhì)譜儀、潔凈室（ISO14644-16級(jí)）、潔凈服、排酸通風(fēng)櫥、PTFE樣品瓶（500mL）及夾子、分析天平、耐酸腐蝕的電加熱板等。

三、試樣準(zhǔn)備：

一般取50g左右的塊狀樣品即可，涉及仲裁及實(shí)驗(yàn)室間對(duì)比時(shí)，需要使用六塊30*30*30mm大小的方形塊狀樣品，每塊重量約為50g，總重300g左右。

四、測試步驟：

1、清洗實(shí)驗(yàn)用器皿材料等；

2、樣品表面金屬雜質(zhì)浸?。涸趯?shí)驗(yàn)室中按照標(biāo)準(zhǔn)潔凈室操作規(guī)程打開雙層袋，將樣品塊轉(zhuǎn)到PTFE瓶中并稱重，重量精確到小數(shù)點(diǎn)后第二位，向每個(gè)瓶中加人250mL浸取酸混合物沒過樣品塊，并用PTFE蓋子密封。

3、將密封瓶放在通風(fēng)櫥中的電熱板上并在70℃左右加熱60min,取下瓶子并冷卻，然后用PTFE夾子取出每塊樣品，用去離子水淋洗表面，淋洗液收集至瓶中。將浸取液倒入一個(gè)敞口瓶中，并在110℃?150℃的電熱板上加熱至干。

4、從電熱板上取下瓶子，并冷卻。加人2mL5%HNO3溶解浸取殘?jiān)?，放?0min溶解所有的鹽類，加入8mL去離子水，蓋上蓋子，搖勻。該溶液用于金屬污染物的檢測。隨同試樣做兩個(gè)浸取空白。

5、使用ICP-MS依次檢測浸取空白、樣品的離子計(jì)數(shù)值cps，從工作曲線上查出相應(yīng)的待測元素的濃度；

6、工作曲線繪制：用1000μg/mL元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋至1μg/mL標(biāo)準(zhǔn)(取0.1mL置于100mL浸取酸混合物中），移取0mL、0.05mL、0.1mL、0.2mL1μg/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，加入20mL1+19的HNO3，用去離子水稀釋至刻度，混勻，配制成0ng/mL、0.5ng/mL、1.0ng/mL和2.0ng/mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。制備的標(biāo)準(zhǔn)的范圍應(yīng)接近于估計(jì)的待分析元素的濃度。

在與樣品溶液測定相同的條件下，測量標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的離子計(jì)數(shù)值cps，以待測元素濃度為橫坐標(biāo)，離子計(jì)數(shù)值cps為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。

五、分析結(jié)果計(jì)算：

按下式計(jì)算結(jié)果：

M=(I-B)·DF

式中：

M—待測分析元素質(zhì)量濃度，單位為納克每克(ng/g)；

I—待測分析元素質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)；

B—兩個(gè)空白平均值的質(zhì)量濃度，單位為納克每毫升(ng/mL)；

DF—稀釋因子，酸浸取最后體積除以多晶硅樣品重量乘以10，單位為毫升每克（mL/g)。

訊科小編結(jié)語：電子級(jí)硅材料的分析對(duì)設(shè)備、試驗(yàn)人員、原料、方法等方面的要求極高。本試驗(yàn)方法要求樣品應(yīng)具有代表性，由于表面污染物不能均勻分布在表面，因此選擇的樣品尺寸和量必須能代表一批樣品，如果樣品尺寸太小，樣品可能不能代表該批樣品，導(dǎo)致平行樣品偏差過大。

此外，在該試驗(yàn)方法中通常存在雙原子離子、多原子離子、基體效應(yīng)、背景噪聲、元素間的干擾、交叉沾污和儀器漂移。來自取樣及操作過程中試劑純度、設(shè)備的潔凈度、室內(nèi)的潔凈度和操作技術(shù)造成的沾污的影響應(yīng)嚴(yán)格考慮