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鐵礦石中全鐵(TFe)含量的測定 方法和過程詳解

鐵礦石作為鋼鐵冶煉的重要基礎(chǔ)材料,其質(zhì)量一直是業(yè)內(nèi)關(guān)注的重點,作為評價鐵礦石質(zhì)量的重要指標,鐵含量的檢測成為了原材檢驗中一項重要的關(guān)卡,今天小編就帶大家一起學(xué)習(xí)一下鐵礦石中全鐵含量的檢測方法。

一、原理:

1、分解方法:

酸分解:對含釩不大于0.05%,含鉬不大于0.1%或含銅不大于0.1%的試樣,用鹽酸溶解,過濾殘渣灼燒后用氫氟酸和硫酸處理,用焦硫酸鉀熔融,浸出熔融物與主液合并。當含銅大于0.1%時,采用氨水沉淀分離方法消除銅的干擾;

熔融-酸化:對含釩不大于0.05%,含鉬不大于0.1%或含銅不大于0.1%的試樣,用強堿熔融,用水浸出冷卻的熔融物,用鹽酸酸化;

熔融過濾:對含釩大于0.05%或含鉬大于0.1%但含銅不大于0.1%的試樣,用堿熔融,用水浸出冷卻的熔融物,過濾,用鹽酸溶解沉淀;

2、滴定:

大部分鐵由氯化亞錫還原,剩余的鐵由三氯化鈦還原,用稀重鉻酸鉀溶液氧化過剩的還原劑。以二苯胺磺酸鈉作指示劑,用重鉻酸鉀溶液滴定還原的鐵。

二、主要試劑及設(shè)備準備:

主要試劑:焦硫酸鉀、硼酸、鹽酸、氫氟酸、硫酸、磷酸、氫氧化鈉溶液、過氧化氫溶液、高錳酸鉀溶液、重鉻酸鉀溶液、氯化亞錫溶液、三氯化鈦溶液、鐵標準溶液(0.05mol/L)、重鉻酸鉀標準溶液(0.01667mol/L)、鎢酸鈉溶液、二苯胺磺酸鈉指示劑溶液。

主要設(shè)備:剛玉坩堝、滴定管、高溫爐、稱量勺等儀器及工具。

三、取樣和試樣準備

化合水或者易氧化物含量較高的礦石,制備一空氣平衡試樣。

其他樣品采用縮分法取份樣。

四、分析步驟

1、稱取試樣,并隨同取出做空白試驗和驗證試驗的樣品;

2、測定吸濕水含量;

3、分解試樣,詳見上述三種分解方法的描述;

4、還原:

銅含量不大于0.1%時,在上述分解溶液中加入3~5滴高錳酸鉀溶液,在沸點以下加熱溶液,在該溫度保持5min。用少量熱鹽酸清洗表面皿和燒杯內(nèi)壁,立刻滴加氯化亞錫溶液,還原鐵,并不時攪動燒杯中的溶液,直到溶液保持淡黃色,然后用少量熱水清洗燒杯內(nèi)壁,加15滴鎢酸鈉溶液作指示劑,然后滴加三氯化鈦溶液,并不斷攪動溶液直到溶液變藍色,再滴加稀重鉻酸鉀溶液至無色

銅含量大于0.1%時,在上述所得分解溶液中加入3~5滴高錳酸鉀溶液,在沸點以下加熱溶液,在該溫度保持5min。用少量熱鹽酸清洗表面皿和燒杯內(nèi)壁,于試液中加5mL過氧化氫溶液,煮沸5min,用氫氧化銨中和至產(chǎn)生沉淀,過量10mL,煮沸,待沉淀下降,用快速濾紙過濾,用熱氫氧化銨溶液清洗沉淀8~9次,然后用鹽酸溶解沉淀,用熱鹽酸洗至濾紙無色。溶液煮至近沸,然后加氯化亞錫溶液開始進行還原。

5、滴定:

在上述還原溶液中立即加入30mL硫酸混酸,用5滴二苯胺磺酸鈉溶液做指示劑,用重鉻酸鉀標準溶液滴定,當溶液由綠色變?yōu)樗{綠到最后一滴滴定使之變紫色時為終點。

五、結(jié)果計算

最后需要說明的一點是,本方法適用于天然鐵礦石、鐵精礦和造塊,包括燒結(jié)產(chǎn)品中全鐵含量的測定,測定范圍(質(zhì)量分數(shù)):30.0%~72.0%。

小編結(jié)語:鐵礦石的全鐵含量是鐵礦石質(zhì)量的一項重要指標,廣大鐵礦石上下游行業(yè)從業(yè)者可以進一步關(guān)注了解相關(guān)知識喲


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